摘要：藥品易吸水潮解變質(zhì)，所以其包裝材料應具有較高的阻濕性，水蒸氣透過率越低，說明包材的阻濕性越高，對藥品具有良好的保護性?，F(xiàn)行為了保證藥品質(zhì)量，延長保質(zhì)期，多使用鋁塑復合膜材料，但因其不耐揉搓性而容易發(fā)生阻濕性嚴重下降的質(zhì)量問題，需要進一步采用水蒸氣透過率測試設備進行驗證。本文詳盡介紹了藥用鋁塑復合膜揉搓試驗以及如何監(jiān)測揉搓前后包裝材料的阻濕性，為各行業(yè)用戶提供技術參考。
關鍵詞：藥品、鋁塑復合膜、揉搓性能、阻濕性、透濕、水蒸氣阻隔、水蒸氣透過率、潮解變質(zhì)
測試意義：
藥品自身安全性至關重要，因此對外包裝材料的性能要求也較高，特別是包材對外界水蒸氣的阻隔性能，可有效防止藥品被潮解。除中藥飲片和低檔沖劑的包裝外，藥用復合膜大多以含有純鋁箔的復合膜材料為主，鋁塑復合膜包裝可作為粉末藥品外包裝袋或泡罩包裝底板材料，除了可使藥品包裝具有美觀和良好的質(zhì)感，zui重要的優(yōu)點就是具備*的阻隔性。鋁箔作為一種金屬材料，因其密度高，具有優(yōu)良的阻濕性及阻氣性（包括阻氧性），其阻隔性能是任何其它高分子材料和金屬蒸鍍薄膜*的。鋁箔與其他材質(zhì)塑料膜復合而成的鋁塑復合膜的阻隔性基本由鋁箔層決定，但這是在保證鋁箔無針孔或者針孔大小與其他復合層的厚度相比足夠小時才符合此情況。而復合膜中塑料膜層也參與氣體透過，對復合膜的整體阻隔性也有一定作用，但未起決定性作用，除非鋁箔的針孔大小與其他復合層的厚度相比足夠大時，復合膜的阻隔性將受塑料膜層厚度及其阻隔性能的明顯影響。另外，鋁塑復合膜中的鋁箔層易在包裝成型、充填藥品、熱封以及運輸和銷售過程中出現(xiàn)一定程度的折痕，從而使復合膜的阻隔性變差，成品包裝的整體密封性受到很大影響。
包裝材料對水蒸氣的阻隔性能一般通過水蒸氣透過率表征，數(shù)值越低，阻濕性越好，藥品越不易潮解變質(zhì)。因此，鋁塑復合膜的水蒸氣透過率是包材監(jiān)測的重要環(huán)節(jié)，而鋁塑復合膜是否耐揉搓，揉搓后的水蒸氣透過率是否發(fā)生重大變化也是真實反映鋁塑復合膜在實際使用過程中阻隔性是否滿足藥品質(zhì)量需求的一個重要性能指標，此項性能可通過檢測揉搓前后鋁塑復合膜的水蒸氣透過率進行判斷。上述檢測需選用揉搓試驗儀進行前期模擬揉搓過程，再采用高精度的透濕性測試儀檢測揉搓后的鋁塑復合膜的水蒸氣透過率。
檢測方法：
柔性復合膜的耐揉搓性檢測遵循ASTM F392《撓性阻隔材料撓曲耐久性的試驗方法》此項標準，采用特殊的揉搓試驗儀在標準大氣壓條件（23℃ 和50%相對濕度）下對復合膜進行上下往復及重復扭曲的揉搓，揉搓條件、次數(shù)及揉搓的劇烈程度根據(jù)被測試樣品的材質(zhì)及實際使用過程而變化，但頻率固定為45次/分鐘的速度。我們將采用Labthink蘭光公司自主研發(fā)的FDT-02揉搓試驗儀結合上述標準對藥用鋁塑復合膜樣品進行揉搓試驗。
常見的軟塑包裝阻濕性測試方法分為稱重法（又稱為杯式法）與傳感器法，其中傳感器法又分為電解法、濕度法及紅外法三種。稱重法作為基礎方法被廣泛運用于藥用包材的水蒸氣透過率檢測，通過稱量一定溫度與濕度環(huán)境下，試樣在達到水蒸氣透過平衡后，裝夾有試樣的透濕杯的前后質(zhì)量變化，從而計算出試樣水蒸氣透過率。
目前，國內(nèi)稱重法測試水蒸氣透過率試驗遵循GB 1037-1988《塑料薄膜和片材透水蒸氣性試驗方法 杯式法》此項國家標準。我們將采用Labthink蘭光公司自主研發(fā)的W3/060水蒸氣透過率測試系統(tǒng)結合上述標準對高阻隔鋁塑復合膜樣品進行水蒸氣透過率試驗。
1、試驗儀器
Labthink蘭光研發(fā)生產(chǎn)的FDT-02揉搓試驗儀，具備五種標準試驗模式，四個試樣工位輕松實現(xiàn)不同條件下的組合試驗，并可實現(xiàn)長、短行程間的快速切換。該儀器滿足ASTM F392國外標準，可適用于各種用途下的柔韌性薄膜、復合膜、鋁塑復合膜、鍍鋁膜、涂層膜等材料的抗揉搓性能試驗，模擬薄膜在生產(chǎn)、加工、運輸?shù)冗^程中的揉搓、折壓損傷等行為。揉搓試驗結束后，通過檢測試樣前后針孔數(shù)量的變化或阻隔性能的變化判斷材料的抗揉搓性能。
圖1 FDT-02揉搓試驗儀
W3/060水蒸氣透過率測試系統(tǒng)，六腔獨立，超高試驗精度，可同時測試六件相同或不同試樣，控溫范圍為15℃ ~ 55℃，控濕范圍為10%RH ~ 98%RH，水蒸氣透過率測試范圍為(0.1 ~ 10,000) g/m2·24h，系統(tǒng)zui多可支持10臺儀器并行連接，建立60個試樣同時試驗的系統(tǒng)。該儀器滿足GB 1037、GB/T 16928、ASTM E96、ASTM D1653、TAPPI T464、ISO 2528、DIN 53122-1、JIS Z0208、YBB 00092003多種國家和標準，可滿足不同溫濕度環(huán)境下各種塑料薄膜、復合膜、紙塑復合膜、共擠膜、鍍鋁膜、鋁箔、鋁塑復合膜、防水透氣膜等膜材及片材的水蒸氣阻隔性測試。
圖2 W3/060水蒸氣透過率測試系統(tǒng)
2. 試樣的制備
采用FDT-02揉搓試驗儀對鋁塑復合膜試樣進行C模式下6分鐘270次的反復揉搓，將揉搓后的樣品以及未揉搓的完好樣品置于23℃的環(huán)境中，放在干燥器內(nèi)調(diào)節(jié)狀態(tài)48小時。取出揉搓前后的兩種樣品后，分別從每種樣品上裁取直徑為74 mm的試樣3個。
圖3 揉搓后的鋁塑復合膜
3. 試驗條件
地點：濟南蘭光包裝安全檢測中心
試驗溫度與濕度：38℃，90%RH
試驗方法：稱重法（即杯式法）
4. 試驗步驟
4.1 試驗原理
W3/060采用透濕杯稱重法測試原理，在一定的溫度下，使試樣的兩側形成特定的濕度差，水蒸氣透過透濕杯中的試樣進入干燥的一側，通過測定透濕杯重量隨時間的變化量，求出試樣的水蒸氣透過率等參數(shù)。
4.2 試樣裝夾
向透濕杯中加入一定體積的蒸餾水（一般在透濕杯加水高度的1/2與2/3之間），移動或拿取時，防止水溢出；加水后向杯中放置黑色橡膠平墊圈，再輕放復合膜試樣（不可讓試樣沾水，不得折疊樣品，保證*展開）；放好試樣后，再放置一個黑色橡膠平墊圈；然后再放入白色聚四氟乙烯密封圈，蓋上杯蓋，旋緊；旋緊后檢查白圈與黑圈之間是否壓緊，保證透濕杯與杯蓋螺絲口良好吻合。
圖4 裝夾試樣完畢的透濕杯
4.3 檢測過程
W3/060自動化試驗，測試過程簡單：
- 將裝夾好試樣的透濕杯盡快放入到儀器中，按照試樣編號依次放入杯托架上，關緊試驗腔門，扣緊門扣。
- 將試驗條件設置為標準條件，即試驗溫度為38℃，相對濕度為90%RH。
- 打開設備軟件，設置試驗參數(shù)，啟動試驗。試驗參數(shù)包括控制參數(shù)（試驗模式、循環(huán)次數(shù)、試驗間隔等）和試樣參數(shù)（名稱、編號、材質(zhì)類型、面積、厚度等）。
- 試驗結束、數(shù)據(jù)處理。
- 關閉電源。
未揉搓與揉搓后的鋁塑復合膜樣品的水蒸氣透過率分別為0.0259 g/m2·24h、2.5037 g/m2·24h，每個樣品3個試樣之間試驗結果的相對偏差均小于10%，相對平均偏差均低于5%。所以，質(zhì)量較差的鋁塑復合膜揉搓前后的阻濕性差別較大，后期形成藥品成品包裝后易出現(xiàn)水蒸氣透過率顯著增大，導致藥品潮解變質(zhì)的質(zhì)量問題。
總結：
采用W3/060水蒸氣透過率測試系統(tǒng)測試藥用鋁塑復合膜水蒸氣透過率時，可獲得高精度且數(shù)據(jù)平行的試驗結果，真實反映藥用鋁塑復合膜的阻隔性能。當無法判斷鋁塑復合膜在受到揉搓后表面出現(xiàn)的折痕是否會使阻濕性出現(xiàn)致命性的變化時，則需要借助合理的水蒸氣檢測設備并結合揉搓試驗儀進行驗證。本試驗采用的檢測設備及檢驗標準同樣適用于其他用途的鋁塑復合膜及塑料復合膜等材料的水蒸氣透過率測試。Labthink蘭光一直致力于為客戶提供專業(yè)的檢測服務與設備，多年來為客戶提供了上萬次的阻濕性檢測服務，為客戶提供可靠的數(shù)據(jù)支持及解決方案。了解關于更多相關檢測儀器信息，您可以登陸www.labthink.cn查看具體信息或直接致電咨詢。Labthink蘭光期待與行業(yè)中的企事業(yè)單位增進技術交流與合作。
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